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碳化硅的化學機械拋光
來源：來源：光學在線

      
       碳化硅單晶生長之后是晶碇，而且具有表面缺陷，是沒法直接用于外延的，這就需要加工。其中，滾圓把晶碇做成標準的圓柱體，線切割會把晶碇切割成晶片，各種表征保證加工的方向，而拋光則是提高晶片的質(zhì)量。

       晶片的表面會有損傷，損傷源于本來晶體生長的缺陷、前面加工步驟中的破壞。對于局部損傷，世界上有四種方法：不管、更換、修補、去除；對于碳化硅表面的損傷層，不管不顧肯定不行，因為會影響器件的成品率；更換晶片，不就是砸自己的飯碗嘛；修補其實是再次生長，現(xiàn)在沒有低成本的方案；而去除是一條還算可行的，用一定的材料廢棄，來提高總體材料的質(zhì)量。

       SiC表面的損傷層可以通過四種方法去除：

       1.機械拋光，簡單但會殘留劃痕，適用于初拋；
 
       2.化學機械拋光（Chemical Mechanical Polishing，CMP），引入化學腐蝕去除劃痕，適用于精拋；

       3.氫氣刻蝕，設(shè)備復雜，常用于HTCVD過程；

       4.等離子輔助拋光，設(shè)備復雜，不常用。

       選擇化學機械拋光

       單純的機械拋光會產(chǎn)生劃痕，單純的化學拋光產(chǎn)生非均勻腐蝕，綜合為化學機械拋光則物美價廉。CMP的工作原理：旋轉(zhuǎn)的晶片/晶圓以一定的壓力壓在旋轉(zhuǎn)的拋光墊上做相對運動，借助拋光液中納米磨料的機械研磨作用與各類化學試劑的化學作用的結(jié)合來實現(xiàn)平坦化要求。

       這一過程中應(yīng)用到的材料主要包括拋光液和拋光墊。拋光墊使用后會產(chǎn)生變形，表面變得光滑，孔隙減少和被堵塞，使拋光速率下降，必須進行修整來恢復其粗糙度，改善傳輸拋光液的能力，一般采用鉆石修整器修整。

       單純的機械拋光會產(chǎn)生劃痕，單純的化學拋光產(chǎn)生非均勻腐蝕，具體如下所示：

       第一，直接使用SiO2機械拋光，表面質(zhì)量通過精度300nm的Kla Tencor-10的Candela和精度0.01nm的本原公司CSPM4000型原子力顯微鏡（AFM）測量，可測出劃痕深度為9.78nm。

       表面氧元素含量、穿透深度通過K-Alpha型X射線光電子能譜（XPS）儀分析：標準樣為以He+濺射標準SiO2樣品，濺射速率為25nm/min；試樣為以He+濺射SiC樣品。SiC硬度大于SiO2，所以濺射速率小于25nm/min。濺射0.25min后，氧元素信號為零，所以穿透深度小于25nm/min*0.25min=6.25nm。穿透深度小于劃痕深度，說明劃痕是機械作用產(chǎn)生的，而不是氧化作用產(chǎn)生的。

       第二，同樣的，如果直接使用雙氧水拋光，反而會新增劃痕。AFM圖如下。這是因為化學腐蝕是具有各向異性的，對于表面能大的會加速腐蝕。

       如果僅僅使用雙氧水浸泡，那缺陷和劃痕反而會被擴大。浸泡后，晶片表面粗糙度從0.06nm增大為0.14nm。AFM圖如下，其中右上角為浸泡前：

       典型的化學機械拋光過程

       知道需要化學+機械來拋光后，典型的化學機械拋光過程如下：

       第一步，機械拋光。

       用0.5um直徑的金剛石拋光液，拋光表面粗糙度至0.7nm。

       第二步，化學機械拋光。

       1.拋光機：AP-810型單面拋光機；
     
       2.拋光壓力200g/c㎡；

       3.大盤轉(zhuǎn)速50r/min；

       4.陶瓷盤轉(zhuǎn)速38r/min；

       5.拋光液組成：以SiO2（30wt%、pH=10.15）為基礎(chǔ)，加入0-70wt%的雙氧水（30wt%、純優(yōu)級），最后用KOH（5wt%）、HNO3（1wt%）調(diào)節(jié)pH=8.5；

       6.拋光液流量3L/min，循環(huán)使用。

       結(jié)果如下：

       事實上，各種參數(shù)是可調(diào)的，要針對晶片和機子選擇合適的條件：

       1.可選機械拋光液為：SiO2、Al2O3、氧化鈰；

       2.可選化學拋光液為：高錳酸鉀、雙氧水、Pt催化劑、Fe催化劑；

       3.可選拋光墊：尼龍、聚氨酯；

       4.酸堿性：KOH、HNO3；

       5.機械作用：壓力、轉(zhuǎn)速、位置、時間、溫度。

       可調(diào)參數(shù)示例

       下面具體介紹一下拋光液和拋光墊。

       拋光液是均勻分散膠粒乳白色膠體，主要起到拋光、潤滑、冷卻的作用。主要變量包括磨料（粒徑及分布、硬度、形狀）、試劑（氧化劑、pH調(diào)節(jié)劑、分散劑、表面活性劑）、工藝（供給速率、溫度）。

       電子級試劑的主要品種有：雙氧水、氫氟酸、硫酸、硝酸、磷酸、鹽酸、氫氧化鉀、氨水、異丙醇、醋酸。國際半導體產(chǎn)業(yè)協(xié)會（SEMI）制定了國際統(tǒng)一的電子級化學試劑標準，有如下等級：

       在國內(nèi)，電子級試劑通常的等級劃分為：

       在加料、混合、過濾等關(guān)鍵生產(chǎn)流程中，各種組分的比例、順序、速度和時間等都會影響到最終的產(chǎn)品性能，需要公司不斷優(yōu)化研究來找出最合適的方案，因此產(chǎn)品配方和生產(chǎn)工藝流程是每家公司的技術(shù)秘密，也是其核心競爭力所在。

       拋光墊是表面帶有特殊溝槽的多孔材料，主要作用是存儲和傳輸拋光液、對晶片提供一定的壓力并對其表面進行機械摩擦。
衡量拋光墊性能的指標有很多：

       1.材料及理化性質(zhì)；
    
       2.尺寸及厚度；

       3./表面的溝槽形式(XY網(wǎng)格、同心圓)、溝槽形狀(V型、U型、楔型)、溝槽尺寸(深度、寬度、間距)能夠控制表面粗糙度：拋光墊溝槽的寬度要適度，太小體現(xiàn)不出開槽效果，太大會使得拋光效率變小、晶片的粗糙度也變差，拋光墊溝槽的深度對于拋光效果則沒有明顯的影響，拋光墊表面適度開槽后，儲存、運送拋光液的能力顯著增強，磨料分布更均勻、工件表面剪切應(yīng)力高，因此拋光效率和質(zhì)量都得到提高；

       4.內(nèi)部的孔隙率、孔隙均勻性：拋光墊的孔隙率越高和粗糙度越大，其攜帶拋光液的能力越強，則材料去除率增大；

       5.硬度決定了其保持形狀精度的能力，采用硬質(zhì)拋光墊可獲得較好工件表面的平面度，軟質(zhì)拋光墊可獲得加工變質(zhì)層和表面粗糙度都很小的拋光表面；

       6.可壓縮性決定拋光過程拋光墊與工件表面的貼合程度, 可壓縮性大的拋光墊與工件的貼合面積大, 材料去除率高。

       可以通過控制變量法研究各種條件的作用。

       比如，酸堿性。

       堿性條件促進雙氧水的氧化作用，最終加速SiC的去除速率。

       pH值使用MIK-PH100型pH計測量。去除速率通過FA214電子天平稱量質(zhì)量后推算，公式為：

       速率v等于厚度變化h除以加工時間t，厚度h乘以圓面積πr2等于圓柱體積V，碳化硅密度ρ=3.2g/cm3等于質(zhì)量m除以體積V。

       測試曲線如圖：

       推測因為SiC的氧化如下：

     隨著堿性O(shè)H-的增加，HO2-的濃度增加了：

       比如，壓力與氧化劑濃度。

       提高壓力與化學拋光液濃度，可以提高拋光速率。拋光速率約0.1um/h。

       附錄：化學機械拋光在晶圓制造中的應(yīng)用

       化學機械拋光同樣可以用于晶圓制造中對表面進行平整，主要是多層布線金屬互連結(jié)構(gòu)工藝中的層間平坦化。28nm制程需要12~13次，10nm制程需要25~30次。拋光后，器件能夠更加完美：

       通過拋光的外延層的材料不同，分為不同的工藝：

       1.金屬層：鎢；

       2.金屬層：銅；

       3.金屬層：鋁；

       4.氧化硅層：層間介質(zhì)層，ILD0；

       5.氧化硅層：淺溝槽隔離層，STI；

       6.硅層：晶圓表面；

       7.硅層：多晶硅。

       舉個例子：

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